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重結晶

2021-07-16 12:27:31

重結晶(英語:Recrystallization),再結晶,晶種結晶法,也稱之為優先結晶法;是壹種物理過程,在化學、冶金學和地質學中有很不同的用途。

定義

重結晶是將物質溶於溶劑或熔融後,又重新從溶液或熔融體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在壹起的物質彼此分離。

向熱的飽和或過飽和的外消旋溶液中,加入壹種純光活性異構體的晶種,創造出不對稱的環境。

當冷卻到壹定的溫度時,稍微過量的與晶種相同的異構體就會優先結晶。濾去晶體後,在剩下的母液中再加入水和消旋體制成的熱飽和溶液,再冷卻到壹定的溫度,這時另壹個稍微過剩的異構體就會結晶出來。

於理論上,如果原料能形成聚集體的外消旋體,那麽將上述過程反復進行就可以將所有對映體轉化為純的光學異構體。

沒有純對映異構體晶種的情況下,有時用結構相似的手性化合物,甚至用非手性的化合物作晶種,也能成功進行拆分。

原理

固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關係。壹般是溫度升高,溶解度增大。若把溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由於溶解度降低,溶液變成過度飽和而析出晶體。其由於不同的物質常會形成不同的晶格結構,相同晶格結構的物質與不同晶格結構的物質壹同結晶的幾率很低;相同晶格結構的物質又以半徑相近的更易壹同結晶。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液後被過濾除去),從而達到提純目的。也可利用此方法分離光學異構物。

性質與使用

晶種結晶法是在路易·巴斯德的工作的基礎上發現的。文獻上最早報道的應用是腎上腺素的拆分。

路易·巴士德首先發現酒石酸有右旋和左旋現象,並於1849年第壹次進行手性拆分以分離兩者。直到1882年,他示範了借著引晶技術從過飽和的酒石酸鈉銨溶液中生成d-晶體及l-晶體,相反的手性晶體將會排列成相反的形狀。

物理

利用重結晶可提純固體物質。某些金屬或合金重結晶後可使細化,或改變晶體結晶,從而改變其性能。

化學

再結晶是物質提純的壹種重要手段。最典型的情況是:產物甲裏混有少量的雜質乙。要提純甲有很多不同的方法,包括再結晶。再結晶也有不同的操作方法。

步驟

重結晶法壹般包括以下步驟:

  1. 選擇適宜溶劑,制成熱的飽和溶液。
  2. 除去不溶性雜質。(包括脫色)
  3. 冷卻結晶、抽濾,除去。
  4. 洗滌幹燥,除去附著和溶劑。

參見